Duur van het examen: 4 uur (waarvan 15 minuten mondeling)

Voormiddag (12 januari 2026)

Theorie (schriftelijk):

1. Waartoe kan het gebruik van een hogere vlamtemperatuur in vlam-atoomabsorptiespectrometrie (F-AAS) leiden?
2. Welke spectrale interferenties kunnen optreden bij quadrupool ICP-MS en hoe kunnen deze worden tegengegaan?
3. Waarom wordt er soms een depolarisator aan de oplossing toegevoegd bij de toepassing van elektrochemische analysetechnieken?
4. Wat wordt gemeten in de amperometrie? Welke sensoren zijn op deze techniek gebaseerd en leg hun werkingsprincipe uit.

Mondeling:

5. Welke analysetechniek en monstervoorbereiding zou je voorstellen voor de analyse van zilvernanopartikels in een organisch slibmonster?

6. Kwaliteits- en authenticiteitscontrole van wijn (vraagstuk van een wijnboer uit Bordeaux):
   • Hoe bepaal je zo accuraat mogelijk het $\text{Cd}$-gehalte in wijn?

• Hoe ga je na in welke chemische vorm arseen ($\text{As(III)}$, $\text{As(V)}$, monomethylarsonzuur, dimethylarsinezuur) in de wijn voorkomt?

• Hoe toon je aan of de wijn authentiek uit de Bordeauxstreek afkomstig is en niet vervalst uit Slovenië?

 1. *Trace element fingerprinting:* Patroon van sporenelementen bepalen met quadrupool ICP-MS en vergelijken met de kenmerkende bodemsamenstelling van de regio.
 2. *Isotopenverhoudingen:* Variaties in natuurlijke isotopenverhoudingen (bijv. $^{87}\text{Sr}/^{86}\text{Sr}$, $^{206}\text{Pb}/^{207}\text{Pb}$) meten via Multicollector ICP-MS (MC-ICP-MS).
 

Oefening:

7. Bepaling van cadmium in rijst:

   • Protocol: $0{,}8576\text{ g}$ rijst wordt verast en vervolgens opgelost in $5\text{ mL } 10%\text{ HNO}_3$. Deze oplossing wordt in een maatkolf aangelengd met gedeïoniseerd water tot aan de maatstreep van $50\text{ mL}$ (Oplossing A). Van oplossing A wordt $5\text{ mL}$ gepipetteerd in een maatkolf van $100\text{ mL}$, waarin reeds $2\text{ mL}$ van een interne standaardoplossing ($1000\ \mu\text{g/L } \text{In}$) aanwezig is, en aangelengd tot het merkteken (Oplossing B). Ter kalibratie worden standaarden bereid met concentraties van $0{,}00;\ 2{,}50;\ 5{,}00\text{ en } 7{,}50\ \mu\text{g/L } \text{Cd}$, elk met exact dezelfde concentratie aan de interne standaard als oplossing B.

   • Meetgegevens:

     ID	$C$ ($\mu\text{g/L}$)	$^{112}\text{Cd}$ (cps)	$^{113}\text{Cd}$ (cps)	$^{115}\text{In}$ (cps)
     Standaard 1	$0{,}00$	$15$	$7$	$50152$
     Standaard 2	$2{,}50$	$10402$	$5198$	$50152$
     Standaard 3	$5{,}00$	$20821$	$10410$	$50256$
     Standaard 4	$7{,}50$	$31254$	$15603$	$49952$
     Oplossing B (meting 1)	—	$24425$	$12210$	$40598$
     Oplossing B (meting 2)	—	$23337$	$11666$	$38789$

   • Vragen:

     • a. Wat is de concentratie van $\text{Cd}$ in de oorspronkelijke rijst (uitgedrukt in $\mu\text{g/kg}$)?
     • b. Waarom is het meetsignaal voor $^{112}\text{Cd}$ ongeveer een factor 2 groter dan dat van $^{113}\text{Cd}$?

 - c. Verwacht je significante interferentie op één van deze massa's? Verklaar kort.
   

24 januari (namiddag)

Theorie (schriftelijk):

1. Wat is isotoopdilutie-analyse (IDA)? Hoe leidt dit tot een verhoogde accuraatheid en precisie in de sporenanalyse? (Vraag 34 voorbeeldvragen).
2. Wat is het verschil tussen een quadrupool en een sector-field massaspectrometer? (Vraag 30 voorbeeldvragen).
3. Wat is een ionisatie-onderdrukker en waartoe dient deze? (Vraag 16 voorbeeldvragen).
4. Wat wordt gemeten bij amperometrie? Welke sensoren zijn hierop gebaseerd en wat is hun werkingsprincipe? (Vraag 19 voorbeeldvragen).

Mondeling:

5. Bepaling van zware metalen ($\text{Cu}$, $\text{Cr}$, $\text{Zn}$, $\text{Pb}$, ...) in afvalwaterslib (concentratie in $\text{mg/kg}$).
   • Geef de geschikte monstervoorbereiding en analysetoestel.
   • Bijvraag: Wat is de rol en het gevaar van $\text{HClO}_4$?

6. Kwikbepaling:
   • a. Speciatie van kwik ($\text{Hg}^{2+}$ vs. $\text{MeHg}$) in walvishersenen.

• b. Bepaling van $\text{Hg}$ in zeewater.

Oefening:

7. Kalibratiecurve opstellen met interne standaard en concentratiebepaling van een onbekend monster.

25 januari (voormiddag)

Theorie (schriftelijk):

1. Wat is een ionisatie-onderdrukker? (Vraag 16).
2. Wat is het verschil tussen een quadrupool en een sector-field massaspectrometer? (Vraag 30).
3. Wat is isotoopdilutie-analyse en hoe verhoogt dit de accuraatheid en precisie? (Vraag 34).
4. Wat wordt gemeten bij amperometrie en welke sensoren maken hiervan gebruik? (Vraag 49).

Oefening:

5. Analytisch vraagstuk met kalibratie en standaardadditie/interne standaard.

Mondeling:

6. Periodieke monitoring van zware metalen ($\text{Fe}$, $\text{Cu}$, $\text{Pb}$, ...) in industrieel afvalwater:
   • Welke monstervoorbereiding en welk analysetoestel kies je?

7. Kwikverontreiniging bij tandwalvissen:
   • 7.1. Tandwalvissen nemen via vis methylkwik ($\text{MeHg}$) en anorganisch $\text{Hg}$ op. $\text{MeHg}$ accumuleert in de hersenen. Hoe bepaal je het gehalte aan anorganisch $\text{Hg}$ en $\text{MeHg}$ in het hersenweefsel, uitgaande van het verband: $$\text{anorganisch Hg} = \text{totaal Hg} - \text{MeHg}$$

 - Totaal $\text{Hg}$: Volledige zure destructie van het hersenweefsel en bepaling met CV-AAS (koudedamp-atoomabsorptie) of ICP-MS.
 - $\text{MeHg}$: Selectieve extractie met een organisch solvent (bijv. tolueen of dichloormethaan) of milde hydrolyse, gevolgd door HPLC-ICP-MS (of GC-MS). Het anorganisch $\text{Hg}$ volgt uit het verschil.
 

• 7.2. Hoe breng je in kaart aan welke concentraties $\text{Hg}$ in het zeewater walvissen in verschillende mariene regio's worden blootgesteld?

Versie 1

Theorie (schriftelijk):

1. Voorbeeldvragen 15, 26, 32 en 41 uit de vragenlijst.

Oefening:

2. Concentratiebepaling uit meetgegevens met interne standaard.

Mondeling:

3. Bepaling van $\text{Cd}$ in een haaientand: analyseer met welke techniek en geef een alternatief.

4. Bepaling van $\text{Ca}$ in plantenmateriaal: bespreek elke stap van de analyse, inclusief monstervoorbereiding (verassen, malen, homogeniseren en zure digestie).

Versie 2 (15 januari 2024 - Namiddag)

Theorie (schriftelijk):

1. Radiale versus axiale plasmabekijking bij ICP-OES (Vraag 29 voorbeeldvragen).
2. Werking en toepassingen van DGT (Diffusive Gradients in Thin Films) (Vraag 6 voorbeeldvragen).
3. Wat is een ionisatiebuffer en hoe werkt deze? (Vraag 17 voorbeeldvragen).
4. Leg uit wat de grensdiffusiestroom is in de elektrochemie (Vraag 42 voorbeeldvragen).

Mondeling:

5. Welke monstervoorbereiding en analysetechniek kies je om onder meer $\text{As}$, $\text{Ni}$ en $\text{Cu}$ ($1 - 100\ \mu\text{g/L}$) te bepalen in fruitsap? (Geen alkalimetalen, geen hydridevormers).

6. Analyse van wijn:
   • Hoe bepaal je zo accuraat mogelijk het $\text{Cd}$-gehalte in wijn?

• Hoe ga je na onder welke vorm (organisch vs. anorganisch $\text{As(III)}/\text{As(V)}$) arseen voorkomt?

• Hoe controleer je de authenticiteit van de wijn (Bordeauxstreek vs. Slovenië)?

Oefening:

7. Seleniumopname via voeding bij volwassenen:
   • De aangeraden opname bedraagt $40 - 70\ \mu\text{g/dag}$; toxisch bij $> 400\ \mu\text{g/dag}$.
   • Monstervoorbereiding: alle dagelijkse voeding wordt samengevoegd, gedroogd in een oven en gehomogeniseerd tot een totale droge massa. Hiervan wordt $0{,}200\text{ g}$ afgewogen en gedigesteerd met $67% \text{ HNO}_3$. Het destructaat wordt aangelengd tot $50\text{ mL}$. Aan alle stalen en standaarden wordt rodium ($\text{Rh}$) toegevoegd als interne standaard ($10\ \mu\text{g/L}$).
   • Gegeven: een tabel met 5 standaarden ($0;\ 0{,}05;\ 0{,}2;\ 1;\ 5\ \mu\text{g/L}$), 3 analysestalen en 3 referentiestalen met de respectievelijke counts per second ($\text{cps}$) voor $\text{Se}$ en $\text{Rh}$.
   • Vragen:
     • a. Wat is de dagelijkse opname ($\mu\text{g/dag}$) aan $\text{Se}$? Is deze toereikend, te laag of toxisch?
     • b. Hoe (on)zeker ben je over dit resultaat op basis van de berekende parameters?
     • c. Welke aanvullende metingen of stappen kunnen worden uitgevoerd met betrekking tot kwaliteitscontrole en onzekerheidsbepaling (bijv. LOD/LOQ via meerdere blanco's, herhaalde metingen van het referentiemateriaal)?